氮化錳鐵是生產(chǎn)特殊合金鋼、不銹鋼、耐熱鋼必*合金劑，氮化錳鐵的質(zhì)量在一定程度上直接關(guān)系到成品鋼的質(zhì)量，因此對(duì)氮含量也有著較高的要求，是生產(chǎn)中的必檢項(xiàng)目。2016 年發(fā)布了冶金標(biāo)準(zhǔn)用蒸餾 - 中和滴定法測(cè)定氮化錳鐵的氮含量的，但這種方法對(duì)于大批量檢驗(yàn)來(lái)講方法存在檢驗(yàn)周期長(zhǎng)、過(guò)程繁瑣，測(cè)定裝置清洗不方便，連接不好容易漏氣造成結(jié)果偏低等缺點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)方法中可以采用寶英科技的氧氮?dú)浞治鰞x直接測(cè)定氮化錳鐵中氮含量進(jìn)行研究。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)儀器：氧氮?dú)浞治鰞x， 高 純 氦 氣（99.95%）， 粒 狀 / 稀 土 氧 化 銅，堿石棉， 無(wú)水高氯酸鎂（粒度 1.2-2.0mm），錫囊 φ5×11mm，鎳藍(lán)（用 75mLHAc+25mLNHO3+1.5mLHCL 混酸處理，氮空白值＜ 0.0005%），石墨內(nèi)坩堝，石墨外坩堝，坩堝鉗，電子天平、稱樣勺。

3.2 實(shí)驗(yàn)原理

電極爐中，利用石墨坩堝上通入較大電流產(chǎn)生 2200℃高溫使石墨坩堝中的試樣被熔融，試樣中的氫、氮元素分別生成 H2、N2 逸出，試樣中氧元素與石墨坩堝中的碳元素結(jié)合生成 CO 和 CO2 與 N2 一起在氦氣（載氣）的作用下進(jìn)入裝有氧化銅的催化爐中，使 CO 全部轉(zhuǎn)化為 CO2，然后進(jìn)入 CO2 紅外檢測(cè)池測(cè)定氧含量，再經(jīng)過(guò)堿石棉除去 CO2，在熱導(dǎo)池中測(cè)定氮含量。由于氣體的熱導(dǎo)系數(shù)不同，從而使熱敏元件的溫度和阻值發(fā)生變化，通過(guò)電信號(hào)變化來(lái)測(cè)定氮含量。

3.3 實(shí)驗(yàn)方法

3.3.1 分析方法的建立①點(diǎn)擊方法選擇新建，輸入方法名稱；②設(shè)置標(biāo)樣，本實(shí)驗(yàn)用 氮化錳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，N 標(biāo)準(zhǔn)值 4.92%；③工作條件設(shè)置：脫氣恒溫，脫氣功率 5500W；脫氣時(shí)間 15s；冷卻時(shí)間 5s；分析功率 4500W，積分時(shí)間 60s，比較水平 1%；分析延遲 20s，真空開(kāi)啟時(shí)間 10s。

3.3.2 儀器校準(zhǔn)

稱 取  氮 化 錳 標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì)0.05g±0.0005g，放入錫囊中小心擠壓并折疊，裝入鎳藍(lán)中，按開(kāi)始分析把封好的鎳藍(lán)投入進(jìn)樣口，更換內(nèi)外坩堝，進(jìn)入分析。重復(fù)測(cè)定三次，取平均值進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。

3.3.3 分析試樣

稱取粒度小于 0.125mm 的已干燥冷卻后的試樣 0.05g±0.0005g，按 Enter 鍵輸入樣品質(zhì)量，樣品放入錫囊中小心擠壓并折疊，裝入鎳藍(lán)中，按開(kāi)始分析把封好的鎳藍(lán)投入進(jìn)樣口，更換內(nèi)坩堝，進(jìn)入分析，平行試樣分析兩次重復(fù)性不超差，兩次平均值為檢測(cè)結(jié)果。

4 分析結(jié)果和討論

4.1 助熔劑的的選擇常用的助熔劑有鎳棒、鎳藍(lán)，經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明鎳棒助熔效果不明顯，測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定；鎳藍(lán)做助熔劑在合適的分析條件下能得到與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致的結(jié)果。

4.2 進(jìn)樣方式氮化錳鐵屬粉末狀的物料，用氧氮?dú)浞治鰞x測(cè)定時(shí)進(jìn)樣方式有上進(jìn)樣和下進(jìn)樣兩種方式，從標(biāo)樣檢測(cè)數(shù)據(jù)來(lái)看，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性與進(jìn)樣方式無(wú)關(guān)，常采用下進(jìn)樣方式。

4.3 稱樣量的選擇標(biāo)樣稱樣量從 0.02g-0.10g 實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)在 0.05g 左右氮含量數(shù)據(jù)較穩(wěn)定，滿足檢測(cè)需求。

4.4 分析條件的選擇采用 氮化錳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過(guò)改變脫氣功率、分析功率，積分時(shí)間三種參數(shù)，結(jié)果表明脫氣功率 5500W，分析功率 4500W，積分時(shí)間 60s 時(shí)測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值接近。

4.5 精密度試驗(yàn)本研究用 氧氮?dú)浞治鰞x對(duì)氮化錳鐵中氮含量的測(cè)定分析通過(guò)儀器分析條件、稱樣量、助熔劑的選擇及進(jìn)樣方式等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)堿蒸餾分離 - 氨磺酸滴定法數(shù)據(jù)比較分析、精密度試驗(yàn)、準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)綜合分析認(rèn)為該方法穩(wěn)定可靠，可用于生產(chǎn)的快速分析（見(jiàn)下表）。

對(duì) 氮化錳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)分析 8 次，氮測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.0150%

以上內(nèi)容摘自雜志《實(shí)踐應(yīng)用》。